凯氏定氮装置使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室，并以10毫升水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10毫升百分之40氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其缓慢流入反应室，不能立即将玻璃盖塞紧，这样易使玻璃塞粘在进样口，应先用蒸馏水冲洗然后再盖，并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5分钟。让溶液缓慢流入反应室。尚未完全尽时，加紧夹子，向小漏斗加入约5毫升蒸馏水，同样缓缓放入反应室，并留少量水在漏斗内作水封。

蒸汽凝固到瓶中用于进一步分析，蒸馏残余物分别排出，凯氏定氮装置工作过程停止时，水供应自动中断。良好的自我保护装置，不关闭保险盖，仪器不启动，安全可靠，不会对操作人员造成任何伤害。含四个RS232接口，凯氏定氮装置内部程序可对各项连接设置进行编辑，而且还可编辑输出实验报告的各项参数，同时对操作语言也可进行选择。加热水蒸气发生器，沸腾后，关闭收集器活塞。使蒸汽冲入蒸馏瓶内，反应生成的NH3逸出被吸收。待氨已蒸馏完全，移动锥形瓶使液面离开冷凝管口约1厘米，并用少量蒸馏水冷凝管口。取下锥形瓶，以0.01标准溶液滴定。记下所耗去的体积。